CNMN – Centrul Național de Micro și Nanomateriale

Centrul Național de Micro și Nanomateriale – https://www.micronanotech.ro (care include si Instalația și Obiectivul de Interes Național IOSIN cu același nume) și Centrul Național de Cercetări Științifice pentru Siguranța Alimentară au un set unic de microscoape electronice prin transmisie și cu baleiaj avansate, inclusiv toate instrumente necesare pentru pregătire a probelor. Este important ca aceste instrumente să fie utilizate într-un mod eficient și să fie ușor de accesat pentru cercetători atât din grupurile din cadrul Universității POLITEHNICA din București (utilizatori interni), cât și din alte universități sau institute de cercetare ale academiei și institute de cercetare naționale precum și de companii (utilizatori externi).

Microscoapele electronice sunt instrumente foarte sensibile și, prin urmare, este nevoie de o reglementare strictă privind modul de acces al beneficiarilor pentru a le menține în stare perfectă de funcționare. În plus, costurile de funcționare sunt semnificative și utilizatorii/beneficiarii trebuie să împartă costurile necesare întreținerii acestora.

Pentru a asigura și promova utilizarea instrumentelor de acest fel, Laboratoarele de microscopie electronică din cadrul celor 2 centre au decis să acorde acces la microscoapele electronice iar acest document are ca scop informarea privind modul de obținere a accesului la microscoapele electronice.

Beneficiarii care doresc să folosească microscoapele electronice din dotarea celor 2 centre trebuie să contacteze laboratorul de microscopie la adresa de email cnmn@upb.ro. Personale abilitate organizează modul în care este realizat accesul la echipamente și vor acorda prioritatea între probele primite spre analiză. Beneficiarii care solicită servicii vor fi contactați de persoanele desemnate pentru analiză pentru a discuta posibilitățile și nevoile privind microscopia electronică pentru probele pentru care se solicită investigația. Există două niveluri de acces la instrumente:
1. Studii pe termen scurt
2. Studii pe termen lung

Studiile pe termen scurt sunt destinate cercetătorilor care au nevoie de ajutor cu studii minore de microscopie electronică. Aceste studii includ teste pentru a verifica dacă microscopia electronică este o tehnică fezabilă aferente cercetărilor pe care le întrețin.
Studiile pe termen lung sunt studii extinse cu sesiuni repetate la microscoapele electronice. Deoarece timpul disponibil pentru analizele de microscopie pentru beneficiarii interni (alții decât personalul centrelor) și externi este limitat, fiind necesar să se discute aceste studii cu cercetătorii implicați în analizarea și investigarea probelor. 40% din timpul lor este alocat pentru studii de microscopie electronică pe termen scurt și lung pentru beneficiarii interni (alții decât personalul centrelor) și externi. Specialistul în aplicațiile de microscopie va stabili cu beneficiarul un plan de realizare în timp. Specialistul va face liste de priorități între astfel de proiecte. Utilizatorii interni de la CNMN (IOSIN) și CNpSA au cea mai mare prioritate.

În cele din urmă, trebuie menționat că microscopia electronică este un domeniu științific atât de larg dar cercetătorii de la laboratorul de microscopie electronică acoperă fiecare tehnică în detaliu. Dacă este nevoie de o tehnică suplimentară mai avansată, atunci cercetătorul trebuie să obțină competența din afara centrelor prin stagii de instruire, costurile fiind acoperite de beneficiar.

Utilizarea echipamentelor de microscopie electronică poate fi parțial subvenționată prin programul de Instalații și Obiective de Interes Național (se vor detalia în lista de prețuri care echipamente fac parte din IOSIN) și de granturi de cercetare propuse și câștigate de personalul celor 2 centre. Pentru acest lucru, avem obligația de a raporta publicațiile produse de utilizatorii noștri ai Centrului. Prin urmare, beneficiarii ar trebui să furnizeze publicațiile și rapoartele în care se obțin rezultatele obținute folosind echipamentele de microscopie electronică, inclusiv instrumente, software de calculator și consiliere personalului. În publicații sau rapoarte, microscoapele electronice și orice asistență oferită de personalul laboratoarelor de microscopie trebuie recunoscută, conform politicilor din ghidului de integritate în cercetarea științifică elaborat de Consiliul Național de Etică a Cercetării Științifice, Dezvoltării Tehnologice și Inovării (CNECSDTI) din România (https://cnecsdti.research.gov.ro). De asemenea, pentru echipamentele aferente IOSIN se va menționa în publicații la Acknowledgments: „The authors thanks for the use of the infrastructure from installation and special objectives of national interest – Laboratory of the National Center for Micro and Nanomaterials from University Politehnica of Bucharest”. Copia după publicarea articolului va fi trimisă la cnmn@upb.ro pentru a o include în raportarea anuală.

Echipamentele SEM și TEM sunt complexe și relativ dificile de utilizat iar unele probe nu sunt potrivite pentru a fi analizate în microscoapele electronice. O atenție deosebită trebuie acordată probelor magnetice sau care conțin substanțe organice sau alte substanțe volatile. Prin urmare, este obligatoriu să declarați cât mai multe date legate de compoziția și comportamentul acestor probe în vid / fasciculul de electroni pentru a se constata dacă se pretează sau nu acestui tip de analize sau pentru a se lua toate precauțiile necesare.

Microscoape electronice

1. Microscop electronic prin transmisie cu ultra inalta rezolutie – TECNAI G2 F30 S-Twin

 Echipat cu detector STEM/HAADF, EDX (Energy dispersive X-ray Analysis) şi cu spectrometru de pierdere de energie al electronilor EFTEM – EELS (Electron energy loss spectroscopy). Microscopul prezinta urmatoarele caracteristici: tensiunea de accelerare este de 300 KV obţinută cu ajutorul unui emiter de electroni Shottky; Rezoluţia în punct pentru TEM este de 2 Å; Rezoluţia în linie pentru TEM este de 1 Å; Raza de mărire cuprinsă între 60 x – 1Mx pentru TEM; Lungimea camerei cuprinsă între 80 – 4500 mm; Unghi maxim de difracţie de ± 12°; Rezoluţia STEM-HAADF este de 1,9 Å; Raza de mărire cuprinsă între 150x – 230 Mx pentru STEM; Unghiul maxim de înclinare cu un holder cu dublă înclinare este de ± 40°; EDX solid angle 0,13 (srad).

2. Microscop electronic prin transmisie cu ultra înaltă rezoluție – TITAN Themis 80-200Kv

Titan Themis 80-200 este un echipament state-of-the-art, 80-200 kV FEG – Scanning Transmission Electron Microscope din familia Titan, destinat furnizarii celor mai performante analize in modurile TEM, STEM si EELS.

Titan Themis 200 realizeaza analize la temperaturi joase -crio- în modurile (HR)TEM, STEM, EFTEM, SAED, CBED și tomografie 3D în modurile TEM și STEM.

The Titan Themis 80-200 este echipat cu tehnologii de ultima generație:

• X-FEG: sursa de inalta stralucire de tip Schottky.
• Super-X EDX System: Super-X este solutia realizata prin integrarea detectorului SDD cu sensibilitate superioară şi cea mai înaltă performanţă în spectroscopia EDX şi cartografiere rapidă EDX.
• Pachet STEM: include toate componentele hardware si software pentru analize STEM. Include package including detectorulHigh Angle Annular Dark Field (HAADF)
• Tensiune flexibila, ajustabila software in domeniul 80 – 200kV
• Piezo Enhanced CompuStage
• Rezolutie STEM 160 pm.
• Limita de informatie 90 pm.
• Rezolutie in punct 90 pm.
• Microanalize EDX: rezolutie energetica ≤136 eV pentru Mn-Kα si 10 kcps (output).
• High-visibility, Low-background, Double-Tilt, Super-X Compatible Specimen Holder
• Ceta 16M, camera digitala de ultima generatie de 16-megapixel.
• Gatan 70° Field Of View (FOV) cryo-transfer system
• UltraFast EELS Spectrum Imaging
• Lentile Lorentz

3. Microscop electronic de baleiaj Versa 3D

Microscopul electronic Versa 3D DualBeam este cel mai versatile sistem Dual beam cu funcționalități în înaltă-rezoluție, low-vacuum pentru analize și caracterizări 2D și 3D ale diverselor tipuri de material. Imagistica cu fascicol de electroni în vid înalt sau vid scăzut poate fi ușor atinsă la rezoluție înaltă. De asemeni, depunerile de platină în vid înalt sunt caracteristice uzuale acestui microscop.

Instrumentul combină coloana de electroni și ioni îmbunătățită cu cel mai avansat sistem de litografie cu fascicol de ioni.

• Tensiune:200 V – 30 kV (50 V landing energy cu Beam Deceleration)
• Rezolutie: High-vacuum: 2.5 nm la 30 kV (cu DBS); Low-vacuum: 2.5 nm la 30 kV (cu DBS)
• Optică de ioni cu emisie în câmp de fascicol de ioni focusați cu emitor de galiu lichid
  • Timp viață sursă: minim 1000 pre funcționare
  • Tensiune: 500V ÷ 30 kV
  • Curent fascicul: 1.5 pA ÷ 65 nA în 15 pași
  • Rezoluție: 7.0 nm la 30 kV în punctul de coincidență, 5.0 nm la distanța de lucru optimă
• Detectori
  • Everhart-Thornley SE (ETD)
  • Ion Conversion and Electron (ICE) pentru ioni secundari (SI) si electroni (SE)
  • Retractable Directional Backscatter (DBS)
  • In-column Detector (ICD)
  • Detector STEM retractabil cu segmenti BF/DF/HAADF
• Accesorii
  • Gas Injection System (GIS)
  • GIS – Beam chemistry options
  • In situ sample lift-out system (Omniprobe™ 100.7, AutoProbe or other manipulators)
  • Plasma Cleaner (PC)
  • Beam Deceleration (BD) mode
  • Charge Neutralizer
  • Integrated Fast Beam Blanker
  • EDS: integration kit (EDAX) and options
  • Exclusive cryo solution for DualBeam

4. FEI Inspect F50

Inspect F50 este un microscop electronic prin baleere (SEM) de ultimă generaţie, multifuncţional, de înaltă rezoluţie şi complet digitalizat, cu înalte performanţe de imagine şi analiză în probe conductoare sau acoperite cu strat conductor, filme subţiri şi filme depuse pe suport (semi) conductor, materiale compozite, nanomateriale, ambalaje;

• Sursa de electroni, tunul, micoscopului Inspect F50 este cu emisie în câmp tip Schottky;

Tensiunea maximă de accelerare este controlată software şi variabilă de la minim 200V la maxim 30 kV;

• Curentul de probă este de 200 nA;
• Detector convenţional Everhart-Thornley cu polarizare variabilă (SED) pentru obţinerea de imagini de elctroni secundari pe probe conductoare sau acoperite cu strat conductor, filme subţiri şi filme depuse pe suport (semi) conductor, materiale compozite, nanomateriale, ambalaje; Detectorul convenţional Everhart-Thornley poate funcţiona în două moduri – SE şi BSE – (funcţie de polarizare), permiţând astfel şi imagistică de electroni retroîmpraştiaţi.
• Detectorul ultrasensibil montat în lentil Directional Back-scattered (DBS) detector pentru imagistica de elctroni retroîmprăştiaţi.
• Rezoluţia pe imaginea de electroni secundari (SE) trebuie să fie de maxim 1 nm la 30 kV şi maxim 3 nm la 1 kV;
• Sistemul de detectori din configuraţia microscopului SEM Inspect F50 permite obţinerea unei rezoluţii pe imaginea de electroni secundari (SE) de 1 nm la 30 kV şi 3 nm la 1 kV.
• Inspect F50 include în configuraţie detectorul montat în lentilă Directional Back-Scattered (DBS) detector pentru detecţia semnalului de electroni retroîmprăştiaţi (BSE) necesar imagisticii de compoziţie si topografie a suprafeţei studiate prin detecţia electronilor retroîmprăştiaţi de probă sub unghiuri diferite. Detectorul DBS permite realizarea imagisticii simultan cu analiza EDS.
• Spectrometrul EDS ce include Detectorul Octane Pro Silicon Drift Detector (SDD)

La nivelul CNMN există trei niveluri de taxe: utilizatori interni, externi din mediul academic și externi din companii. Beneficiarii studiilor pe termen lung, din afara Universității (utilizatori externi), vor contacta persoanele abilitate la adresa de email cnmn@upb.ro pentru a încheia un contract de prestări servicii de cercetare.

Costurile includ pregătirea probelor cu toate materialele necesare

Prețurile sunt exprimate în Euro și nu includ TVA. Preturile sunt pentru 1 probă.

* Acest echipament face parte din IOSIN Lab. CNMN